SJ 20519-1995 掺钕钇铝石榴石激光棒钕浓度的测定

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中华人民共和国电子行业军用标准,FL 5971 SJ 20519-1995,掺钱钻铝石榴石激光棒,钛浓度的测定,Determination of Nd ,concentration,of Nd: YAG laser rods,1995-05-25 发布1995丒12.01实施,中华人民共和国电子工业部批准,中坐人民升和I ■■■ I ノ 弋电子行业军用标准,掺钱钻铝石榴石激光棒铉浓度的测定,Determination of Nd concentration,of Nd: YAG laser rods,SJ 20519-1995,1范围,1.1 主题内容,本标准规定了掺铉忆铝石榴石激光棒中掺铉浓度的测定,1.2 适用范围,本标准适用于掺铉钮铝石榴石激光棒中掺轨浓度(重量百分比0.3% ~ 1.6%)的激光微,区光谱分析方法。其他激光晶体的掺钦浓度的测定也可参照使用,2引用文件,本章无条文,3定义,本章无条文,4 一般要求,4.1 测量大气条件,a.环境温度:15.35匕;,相对湿度:45%.75%,c.大气压为:86 ~ 106kPa,4.2 测量环境要求,测量实验室不允许有机械冲击和振动,也不允许存在电磁干扰,并保证一定的洁净条件;,应不起灰尘,无酸气和水银蒸气,5详细要求,5.1 方法提要,激光微区光谱分析是以红宝石激光器产生的高强度单脉冲激光束,经物镜聚焦在样品的,微小面积上,使样品被照射部位高温气化Q再以辅助电极产生高压火花放电,进ー步使被测试,样的气化原子激发发光产生特征光谱,经平面光栅(或菱镜)摄谱仪分光摄谱,在测微光度计上,测量分析线和内标线黑度,采用三标准试样法,由工作曲线上査出分析元素的浓度,中华人民共和国电子工业部1995-05-25 发布1995-12-01 实施,1,SJ 20519—1995,5.2 测量原理图,5.3 仪器及其要求,5.3.1 红宝石激光器,能量输出为3J,工作波长为0.6943mm,工作脉冲间隔时间为2min,连续20次能量输岀的,不稳定度应小于3%,激光电源的储能电容量为1600^F,脉冲飲灯电压为lOOOVo,5.3.2 辅助火花系统,电源电压0 ~3000V,摄谱时电压2400Vo,5.3.3 显微测量装置,目镜15倍,物镜4倍,5.3.4 水冷系统,红宝石激光工作物质和脉冲低灯的冷却采用温控22 ± 1X;的水冷系统,5.3.5 辅助电极,碳电极锥度为18°,电极间距为2.5mm,电极与样品间距为1.5mm,5.3.6 平面光栅摄谱仪,-波长范围200.800rlm的ー米平面光栅摄谱仪,闪耀波长570nm的1200条/mm光栅,重,复曝光次数2.3次,狭缝宽度为20Mmo,5.3.7 快速测微光度计,光源所用的电源宜选用高稳定度相对波动不大于0.5%的稳压器供电,5.3.8 光谱干板,选用紫外I型,其主要参数要求如下:,a.灵敏度(Sdo + 0.2) ノ2±5;,b.反衬度:3.0±0.2;,c.雾翳:<0.06;,d. 感光范围:250~500nm0,5.4测定步骤,5.4.1标准样品的制备,2 ——,SJ 20519—1995,5.4.1.1 样品的配比,按三标准试样法的要求配制ー套钛原子百分比浓度不同的标样,标样所用的原材料氧化,钦和氧化钮纯度为99.999%,氧化铝纯度为99.99%,按掺铉钮铝石榴石晶体生长的配制工艺,制备标样,a.将原材料灼烧,以减少水分和可挥发性杂质的含量,将氧化钮,氧化铉,氧化铝分别装,入刚玉塔端内,在1300匕下灼烧7~10h;,b.按已确定的不同掺质浓度的原子百分比,分别配制;,计算方法:,设需配制的标样重量为W(g),已知的钛重量百分比浓度为CNd,则,WNdM = W 丒 CNd 丒 MNd O /2MNd .(1),式中:MNdO ——氧化软的分子量,MNd——钛的原子量,按式(2).(4)进行重量百分比浓度与原子百分比浓度的换算;,CNd(a) — Nd . Mn&YAG,3ルfNd - 3CNd(MNd - MY) (2),小ス,3W(1 ~ CNd(a)),M Nd : YAG,WNdns _ 3W - CNd(a).,Mn&yag,(4),孙,⑶,x,^Nd 〇,2,式中:CNd(a) 一,Mn』yag,My——,铉的原子百分比浓度;,—Nd:YAG的分子量;,铉的原子量,乩 按(2).(4)式计算,准确称量后,放入塑料瓶中,置于混料机上,经40.60r/min的转,速混合24h,5.4.1.2 标样的成型与制备,a,充分混合后的料,再以196MPa的压カ制成块状料:,b?将块状料先于1300C高温炉中预烧3h,再在160010高温下煥烧2h后取出,经物相,分析应与晶体物相一致,5.4.2 测定程序,5.4.2.1 分析试样的处理和测量部位的选取,a ?激光棒轴向取点,试样先用80-100目金刚砂磨出(1.2)mm的平台,每隔5mm或!0mm取2.3点摄谱1,直到另一端;,b,激光棒径向取点,距离晶体棒端面(1.2)mm处,沿圆周按棒直径大小取9.12点测量(若直径小于40mm,4Vq,SJ 20519—1995,则取9点),求其平均值即为该端面的钛农度,5.4.2.2 摄谱和干板处理,a,摄取谱图,按5.2和5.3条规定,将样品放在样品载物台上,利用显微镜观察测试部位,调节物镜使,其成像清晰,调好仪器进行摄谱(标样和分析试样均在同一感光板摄谱);,b.干板处理,摄谱后的感光干板应在20匕时显影5min,定影3min,然后用水冲洗,凉干,5.4.3 黑度的测定,已经获取的……

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